화학공학실험 - 관류흐름 반응장치 등록
실험제목
관류흐름 반응장치
(TUBULAR FLOW REACTOR)
실험목적
산기초 반응공학의 기본적인 반응과정의 특성값을 실험에 의하여 얻고자 고안된 장치인 관류흐름 반응기를 이용하여 일정한 온도하에서 반응속도 상수 구하기, 온도와 속도상수를 가지고 Arrehenius Energy 구하기, 체류시간 분포(RTD)를 그려볼 수 있다
기기 및 초자
Tubular flow reactor experimental APP
`Fig. Plug-Flog Reactor.`
삼각 플라스크, 피펫, 뷰렛, 스포이드
페놀프탈레인 지시약
0.1M NaOH 표준용액
0.1M HCl 표준용액
이론적배경
▣ EtOAc와 희석된 NaOH의 비누화 반응
위와 같은 반응에 의해 얻어지는 sample을 채취하여, 반응하지 않고 남아있는 NaOH의 양을 역적정에 의해 측정할 수 있고, 그로부터 반응정도를 알아낼 수 있다.
분석방법은 일정한 양의 sample 속에 포함된 반응되지 않은 NaOH를 중화하는데 사용되고 남은 HCl(이미 농도를 알고 있는)을 NaOH(표준용액)으로 다시 적정하는 것이다.
이것으로 다음을 알아낼 수 있다.
중화에 필요한 HCl의 양
샘플에서 반응되지 않은 NaOH의 양
EtOAc과 반응한 NaOH의 양
▣ 반응속도상수 k구하기
에틸아세테이트와 수산화나트륨 용액의 반응 :
문헌에 의하면 이 반응은 2차반응이므로 양론식과 조합하면 다음과 같다.
편의상 두 용액의 농도를 같게 하고, 체류시간으로 적분하면 다음과 같은
식이 얻어진다.
[시상수()]
따라서, 속도상수 는 다음 그래프의 기울기를 통해 얻어진다. 반응속도상수
를 구할 수 있다.
▣ 역적정 (Back Titration)
역적정은 적정 조작의 한 가지 방법으로 나머지 적정이라고도 한다. 이 적정법은 첫 번째 표준시약을 과량 넣은 다음에 두 번째 표준 시약을 사용하여 남아 있는 첫 번째 시약을 적정하는 간접적정법이다. 시료와 표준용액 사이의 반응속도가 느릴 때나 화학평형이 신속히 달성되지 않을 때, 또는 적당한 지시약을 선택할 수 없는 경우에 유효한 적정법이다.
실험방법
▣ 기기 가동 준비작업
1. 장치의 좌측 전기조작 패널위의 모든 S/W가 off상태인지 확인
2. 장치에 전원을 공급하여 주기 위하여 220V 용량의 전선으로 콘센트에 플러그를 연결한다
3. 물 공급탱크에 증류수를 부어 항온조 내로 물을 받는다. (이때…(생략)
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