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1. 실험목적
이성분계 단증류 실험을 통하여 단증류 실험장치의 setting과 조작법을 경험하고, 회분조작으로서 단증류의 원리를 확인한다. 시간에 따른 잔류액과 유출액의 부피와 질량을 측정하여 이에 따른 잔류약과 유출액의 비중을 계산하고, 계산된 비중을 토대로 액상과 기상의 조성을 구한다. 원액의 부피에 대한 유출액과 잔류액의 변화를 도시해 보고, 실험결과를 Rayleigh식에 의해 상대휘발도 값을 계산해 본다.
2. 이론
(1) 증류
1) 증류의 정의
증류(Distillation)란, 혼합물을 한번 증발시킨 다음, 그 뒤에 다시 응축시켜, 끓는점이 다른 성분을 분리, 농축하는 조작을 이른다. 보통, 목적성분이 상온에서 액체이거나, 녹는점이 100℃ 정도인 고체인 경우에 이용된다. 공비하지 않는 혼합물이라면, 증류로 거의 완전하게 단리, 정제할 수 있고, 이 조작을 특히 분류라고 한다.
``실험실레벨의 전형적인 증류장치모형도``
1. 열원(가스버너) 2. 증류용 플라스크(둥근 플라스크) 3. ㅏ자관 4. 온도계
5. 냉각기 6. 냉각수(입) 7. 냉각수(출) 8. 증류액을 모으는 플라스크
9. 진공펌프 10. 진공용 어댑터
2) 증류의 원리
증류란 물질의 증기압의 차를 이용하여 혼합물의 특정성분을 농축하는 조작이다. 증류하고 싶은 혼합물을 가열하면, 액면에서 각 성분이 서서히 증발해간다. 각 성분의 증기압의 합이 계의 압력과 일치하면 끓기 시작한다. 이 때에, 발생하는 증기의 조성은 라울의 법칙에 따르고, 액면의 성분조성과, 그 온도에서의 각성분의 증기압(분압)으로 결정된다(이 평균상태에서의 기체상 또는 액체상의 성분비와 온도의 관계를 플롯한 그림을 기체-액체상관도라고 하고, 증류의 농축과정을 시뮬레이트 할 수 있다). 이 증기를 냉각, 수집하면, 보통은 온도가 낮을 때에 끓는점이 낮은 성분의 비율이 높고, 온도를 올리면 끓는점이 높은 성분의 비율이 늘어나는 증류물을 얻을 수 있다. 이것을 반복하면, 목적성분의 농도를 상승시킬 수 있다. 이렇게 증류물의 조성은 증발과 응축의 온도의존성에 따라서, 끓는점의 차가 큰 것만으로는 일정이상의 농축은 기대할 수 없다. 예를 들면 에탄올을 증류할 때에는, 에탄올은 약 96%w/w 이상에는 농축되지 않는다. 이 현상을 공비한다고 하고, 공비를 일으키는 혼합물을 공비혼합물이라고 한다. 공비혼합물의 경우에는, 제3의 공비성분을 추가해서…(생략)
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